本发明属于一种Fe掺杂的双五角锥柱形貌的纳米TiO2光催化剂制备方法,包括以下步骤:①将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,然后加入油胺和PVP,搅拌均匀得A液;②将九水硝酸铁、EDTA2Na、DMF混合均匀,得B液;③将B液滴加到A液中,搅拌均匀后转移至水热反应釜中,160~200℃下反应12~18h,过滤、洗涤、干燥后即得Fe掺杂的双五角锥柱形貌的TiO2光催化剂。本发明通过采用油胺、PVP和EDTA2Na按比例使用作为分散剂和形貌调控剂,结合无水乙醇和DMF作为反应溶剂,制备出了表面暴露有高指数晶面的Fe掺杂的双五角锥柱形貌的纳米TiO2光催化剂,平均粒径为10nm,极大提高了TiO2光催化剂的催化活性,并且在紫外光源下对罗丹明B的降解率显示出很好的催化活性,具有广泛的应用前景。